
CZF-6智能水泥組分測(cè)定儀操作步驟
火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分采用溶解法,水泥試樣用硝酸溶液選擇溶解,火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分基本上不溶解,而其他組分則基本上被溶解。
用硝酸溶液選擇溶解后不溶渣含量的測(cè)定
稱(chēng)取0.5000g±0.0200g試樣(m3),精確至0.0001g,置于200ml的干燒杯中,加入80ml水,加入一顆攪拌子。將燒杯置于本儀器測(cè)定裝置上,控制溫度在20℃±2℃,攪拌5min,使試樣完全分解。然后,加入50ml已在20℃±2℃水中恒溫的硝酸(1+5),繼續(xù)攪拌30min,取下。立即用預(yù)先在105℃±5℃烘干至恒溫的玻璃砂芯漏斗或墊有一層快速濾紙的玻璃砂芯漏斗抽氣過(guò)濾。
恒量的玻璃砂芯漏斗是預(yù)先處理好的,即先用毛刷和水洗滌干凈(必要時(shí)用熱的稀鹽酸和水抽濾洗滌干凈,并墊有一層濕潤(rùn)的快速濾紙),然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至恒量,在干燥器中冷卻至室溫并稱(chēng)量(m3)。
用鑷子取出攪拌子并用水洗凈,將不溶渣全部轉(zhuǎn)移至玻璃砂芯漏斗上,用水洗滌不溶渣6次~7次,再用乙醇(95%)洗滌2次(洗滌液總量約80ml)。
過(guò)濾試等上次洗滌液漏完后再進(jìn)行下一次洗滌。過(guò)濾應(yīng)迅速,如果過(guò)濾時(shí)間超過(guò)20min(包括洗滌),應(yīng)重做該試驗(yàn)。
將墊有濾紙的玻璃砂芯漏斗和不溶渣放入105℃±5℃烘箱中,烘干40min以上。取出后置于干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)量。如此反復(fù)烘干,直至恒量(m)。
2用EDTA溶液選擇溶解后不溶渣含量的測(cè)定
分別用磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(25℃時(shí),PH=6.86)與硼酸鹽PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(25℃時(shí),PH=9.18)標(biāo)準(zhǔn)酸度計(jì)。
取50mLEDTA溶液(c(EDTA)=0.15mol/L)、10mL三乙醇胺(1+2)、120mL水,依次加入250mL燒杯中。
在酸度計(jì)指示下用氫氧化鈉溶液(c(NaOH)=0.25mol/L)調(diào)整溶液的pH至11.60±0.05.
放入一顆攪拌子。將燒杯置于本儀器的測(cè)定裝置上,使溶液保持在20℃±2℃,在攪拌下向溶液加入約0.3000g±0.0100g試樣(m6),精確至0.0001g。加入試樣后開(kāi)始計(jì)時(shí),繼續(xù)攪拌30min,取下。立即用預(yù)先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗或墊有一層快速濾紙的玻璃砂芯漏斗抽氣過(guò)濾。
恒量的玻璃砂芯漏斗是預(yù)先處理好的,即先用毛刷和水洗滌干凈(必要時(shí)用熱的稀鹽酸和水抽濾洗滌干凈,并墊有一層濕潤(rùn)的快速濾紙),然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至恒量,在干燥器中冷卻至室溫并稱(chēng)量(m4).
用鑷子取出攪拌子并用水洗凈,將不溶渣全部轉(zhuǎn)移至玻璃砂芯漏斗上,用水洗滌不溶渣7次~8次,再用乙醇(95%)洗滌2次(洗滌液總量約100mL)。
過(guò)濾時(shí)等上次洗滌液漏完后再進(jìn)行下一次洗滌。過(guò)濾應(yīng)迅速,如果過(guò)濾時(shí)間超過(guò)30min(包括洗滌),應(yīng)重做該試驗(yàn)。
將墊有濾紙的玻璃砂芯漏斗和不溶渣放入105℃±5℃烘箱中,烘干40min以上。取出后置于干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)量。如此反復(fù)烘干,直至恒量(m5)。